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聚阳离子无醛固色剂研制与使用

杨静新,陈新华

(南通大学化学化工学院,江苏南通 226007)

印染助剂 2009年3月 第26卷第3期

收稿日期:2008-06-27

作者简介:杨静新(1947一),男,江苏海门人,传授,硕士,次要从事纺织品练漂、后整理和新型纺织化学品研讨。

现在,纤维素纤维织物染色以活性染料为主,但染中深色时,因染料用量大,虽经水洗、皂洗,织物上还残留着局部未固着及水解的染料,必需用固色剂举行固色处置来进步染色织物的色牢度。天下上许多国度对纺织品中的甲醛含量均实验了强迫性宁静技能尺度。中国作为纺织品出口大国,对出口纺织品的甲醛含量都要举行严厉的质量检测。为此,研制不含甲醛、色光变革小、固色结果好的活性染料用固色剂,切合生态纺织品加工开展趋向。

1 实行

1.1 药品

AG8二烯丙基氯化铵(简称单体1)、二烯丙基胺(简称单体2)、冰醋酸、过硫酸铵、亚硫酸钠、氯化钠均为产业品。

1.2 织物

活性金黄MES染色棉纱卡织物36x48 425.2x220.5 K/S=27.90

1.3 固色剂分解

在装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的四口反响釜中参加肯定量单体,再辨别参加冰醋酸、蒸馏水,搅拌匀称后测pH值并调治至6~7;升温至80℃左右,一次性参加l/8过硫酸铵和l/8亚硫酸钠;当反响釜温度升至100℃左右,开端一连滴加6/8过硫酸铵和6/8亚硫酸钠,控制温度不凌驾104℃,3h内滴加完;最初一次性参加1/8过硫酸铵和1/8亚硫酸钠,反响0.5h后,参加肯定量蒸馏水,降温到50℃时出料。

1.4 固色工艺流程

二浸二轧固色液一烘干。

1.5 测试

耐洗色牢度:按GB/T 3921—1997《纺织品色牢度实行耐洗色牢度:实行3》办法测定;耐摩擦色牢度:按GB/T 3920—1997《纺织品色牢度实行:耐摩擦色牢度》办法测定;色差△E和色度差△C:用电脑测配色仪Gretag Macbeth Color—EYER 3100测定试样的L*、a*、b*,然后按GB 8424—87《纺织品颜色和色差的测定》用CIELAB式盘算色差.GB 8424—87中,色牢度沾色评级为10.9≤△E≤15.5,2~3级;7.9≤△E≤10.9,3级;AE≤7.9,3~4级。

2 后果与讨论

2.1 固色剂分解工艺优化

2.1.1 质料配比

质料配比的影响见表1.

表1 质料配比的影响

表1 质料配比的影响

从表1可以看出,随着单体2用量的增长,固色后织物的耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度色差值有增大的趋向。缘故原由是:(1)单体1的反响活性较低,单体2比单体l的分子质量小,空间位阻也小,反响活性高,参加单体,有利于共聚反响的举行;(2)单体1带阳离子基,单体2带弱阳离子基,单体2含量高,则聚合物的阳电荷性降落,固色结果一定要低落.固色剂次要经过分子布局中的阳电荷与染料阴电荷联合,构成高分子色淀,低落染料水溶性而进步活性染料染色织物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度.选择单体1与单体2用量比为100:14。

2.1.2 引发剂用量

一样平常聚合反响,引发剂用量为0.15%(对单体质量)。由于分解的共聚物作为固色剂利用,故要求分子质量绝对较小,能进入纤维素纤维外部。引发剂用量的影响见表2.

引发剂用量的影响

从表2可看出,过硫酸铵用量为1.00%时,耐洗色牢度和耐摩擦色牢度的色差值都较小。本实行接纳过硫酸铵和亚硫酸钠构成水溶性氧化一复原引发系统。依据自在基聚合反响的动力学,聚合度与引发剂含量的平方根成正比,引发剂含量增大,即自在基质量浓度增大,链引发速率增快,自在基之间互相碰撞停止的时机增多,招致链停止的速率也增大,共聚物分子质量绝对较小.实行中发明,当引发剂用量过低时,由于AG8二烯丙基氯化铵反响活性较低,系统还会产生链转移等副反响,因而,聚合反响速率迟缓,乃至无法引发聚合;当引发剂用量过多时,会使系统温度敏捷上升,反响历程难以控制,乃至会产生暴聚,使聚合反响失败。为此,既要包管肯定的聚合反响速率,又要使共聚物分子质量适中,能进入纤维素纤维外部。确定过硫酸铵用量为1.00%,亚硫酸钠用量为0.50%。

2.1-3 冰醋酸用量

冰醋酸用量的影响见表3.

冰醋酸用量的影响

表3 冰醋酸用量的影响

反响历程中应加过量酸,使单体呈阳荷性,有利于聚合反响的举行.表3中数据表现,冰醋酸用量为15.00%时,耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度的色差值都比力小,固色剂的固色结果较佳。

2.1.4 肇始温度

肇始温度的影响见表4.

表4 肇始温度的影响

表4 肇始温度的影响

从表4看出,反响肇始温度为70℃时,各项色牢度的色差值绝对较大,标明分解固色齐IJ的固色结果较差。聚合反响是放热反响,当肇始温度凌驾85℃时,引发剂的参加,会使温度敏捷上升,乃至到达1 10℃,容易产生暴聚,使聚合反响失败.为了控制反响历程中最低温度不凌驾104℃,相宜的肇始温度为80~85℃.

2.1.5 反响工夫

反响工夫的影响见表5.

表5 反响工夫的影响

表5 反响工夫的影响

表5中数据表现,随着反响工夫的延伸,各项色牢度的色差值变小。反响工夫延伸,单体的转化率高,固色后,染色织物的色牢度较好。事先间凌驾3.5h,再补加过量引发剂,反响温度不再上升,阐明单体已充实反响.因此,相宜的反响工夫确定为3.5h。

2.2 中心旋转法实行设计

用中心旋转法设计3个变量、5个程度的20个实行,实行值和经中心旋转法二次回归剖析后的展望值见表6,色差△E表现两个试样在颜色视觉上的差别。表7为实行值的方差查验后果。

表7数据标明:活性金黄MES染色织物各项色牢度的色差值可信度都到达99%。表6中的展望值与实行值比力靠近,阐明二者拟合得较好,可用于展望活性金黄MES染色织物的耐摩擦色牢度色差值,并进一步优化其固色工艺条件。

表6 实行条件、后果和展望值

表6 实行条件、后果和展望值

表7

2.3 固色工艺优化

2.3.1 固色剂用量

从图1可看出,染色织物的耐湿摩擦沾色牢度色差值开端时随固色剂用量的增长而减小,当固色剂用量增大到某个质量浓度区间时,色差值最小,持续增大固色剂用量,色差值又变大。由于耐湿摩擦变色牢度色差绝对很小,沾色牢度的色差值决议耐湿摩擦牢度,色差值越小,标明染色牢度越好.固色剂的阳离子能与染料的磺酸基阴离子之间产生联合,构成不溶性高分子色淀,关闭染料分子的水溶性基团,染料水溶性降落,进步色牢度。若织物上浮色染料的磺酸基阴离子与固色剂的阳离子都产生了却合,染料的水溶性低落到最小值,所测定的色差值最小,也便是固色剂用量到达最佳的利用范畴,再增长固色剂用量,耐湿摩擦沾色牢度反而降落.缘故原由是:过量的固色剂收集在纤维内部,使色淀与纤维之间的联合力有所低落,所测定的色差值有所增大。因而,确定固色剂的较佳用量为16~20g/L.固色后,活性金黄MES染色织物的耐湿摩擦沾色牢度色差值小于9,色差定为3级。

图1

2.3.2 烘干温度

温度对固色剂的成膜有肯定影响。图1数值表现,当烘干温度为105℃时,色差值比力大;烘干温度为115~120℃时,色差值绝对较小。大概是由烯烃单体聚合而成的高聚物含有阳离子基团,在烘干历程中,固色剂能在织物和纤维外表构成一层具有肯定强度的掩护膜,把染料包覆在纤维上,使之不易从织物上零落上去.在温度较低时,倒霉于固色剂的成膜,比力相宜的烘干温度为115~120℃.

2.3.3 电解质氯化钠用量

图1中曲线还标明,耐湿摩擦色牢度的色差值开端时随着氯化钠用量的增长而减小,当氯化钠用量增大到某个质量浓度区间时,色差值最小,持续增大氯化钠用量,色差值又变大。大概是过量氯化钠电解质,能更好地促使固色剂阳离子吸附到纤维上,并与染料的磺酸基阴离子联合,构成色淀,低落染料的水溶性,进步染色牢度;用量过多时,过多的氯离子使溶液中固色剂阳离子之间的排挤力减小,局部固色剂缔分解多分子,只能与织物外表的染料阴离子联合,使色牢度低落.依据图l数据,电解质氯化钠用量确定为8~12g/L.

2.4 固色功能比拟

用分解的固色剂和工场来样的固色剂举行固色处置,所测的各项色牢度见表8.

表8

从表8可以看出,分解固色剂的使用功能到达了固色剂样品程度,耐洗色牢度4~5级,耐干摩擦沾色牢度3~4级,耐湿摩擦沾色牢度3级,比未固色织物的色牢度都进步了0.5级,固色后色度差为4~5级,色光变革不大。

3 结论

(1)无醛固色剂的分解工艺为:在四口反响釜中参加质量配比为100:14的AG8二烯丙基氯化铵单体与二烯丙基胺单体,再参加单体质量15.00%的冰醋酸和肯定量蒸馏水。反响系统温度升至80~85℃时开端参加肯定量过硫酸铵和亚硫酸钠 聚合反响产生后温度升至100℃时,再一连滴加剩余的过硫酸铵和亚硫酸钠,在98~104℃下反响3h,再参加过量过硫酸铵和亚硫酸钠,再反响0.5 h。过硫酸铵和亚硫酸钠用量辨别为单体用量的1.00%和0.50%.反响完毕后参加过量蒸馏水,温度降到50℃出料。分解的固色剂呈红棕色浓厚液体,可以与水以恣意比例互溶,pH值为6~7,含固量为44%左右。

(2)无醛固色剂与氯化钠按质量比2:1左右复配加工,能低落固色剂本钱,还能进步固色结果。

(3)纯无醛固色剂使用于活性染料染深色织物时,较佳的固色工艺为:固色剂l6~20g/L,氯化钠8~12g/L,烘干温度115~120℃。固色处置后,能使耐洗色牢度和耐摩擦色牢度都进步0.5级,固色后色度差变革较小。

参考文献:

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